Systems. Methods. Technologies 3 (43) 2019

Systems Methods Technologies. N. Kh. Ngia et al. Study of the process …2019 № 3 (43) p. 122-128 124 Щелочная варка. Рисовую шелуху после предва- рительного гидролиза обрабатывают щелочным рас- твором с расходом щелочи 17,5% при температуре ки- пения раствора (120 °С) в течение 2,5 ч, соотношение «сырье/ раствор»1:10. После этого проводят процесс фильтрации для отделения черной жидкости (содержит растворенный лигнин и диоксид кремния) от твердого остатка (небеленая целлюлоза). Извлечение кремнезема и лигнина. Черный рас- твор обрабатывают 15%-ным раствором H 2 SO 4 до pH 8,5 для осаждения диоксида кремния. Затем проводят вакуумную фильтрацию для получения кремнезема. рН фильтрат доводили до 3,0 для полного осаждения лиг- нина. Затем проводят сушку для получения порошка кремнезема и лигнина. Отбеливание целлюлозы. Процесс отбеливания осуществляется по схеме Д0 –Щ0 –Д1. На стадиях Д0 и Д1 в качестве окислителя использовался ClO 2 с общим расходом ClO 2 8% по сравнению с исходным материа- лом. На этапе Щ0 используются NaOH и H 2 O 2 с расхо- дом 1% по сравнению с исходным материалом. Время обработки 50–60 мин при температуре 60–65 °С для каждой стадии. Гидролиз целлюлозы. Отбеленную целлюлозу гидролизуют разбавленным раствором кислоты. Усло- вия процесса: соотношение «исходный матери- ал/раствор» равно 1:10 (10г материала в 100 мл раство- ра); расход H 2 SO 4 : 15% по отношению к беленой цел- люлозе (эквивалентно концентрации 1,5 г на100 мл раствора); температура обработки: 120 0 C, время обра- ботки 2 ч. После гидролиза проводятся фильтрация, промывка 300 мл дистиллированной воды и дробление в течение 5 мин для получения наноцеллюлозного геля. Для определения выхода целлюлозы центрифуги- руют 1мл геля наноцеллюлозы (НЦ) при 10 тыс.об. /мин для отделения воды, затем проводят сушку и взвеши- вание. Выход НЦ (М) рассчитывают по формуле: M = A BV 100  , где V —объем наноцеллюлозного геля, полученного после измельчения, мл ; B— масса НЦ, полученной из 1мл геля НЦ после сушки, г ; A —масса используемой целлюлозы, г . Kристалличность целлюлозы рассчитывается с по- мощью рентгеновского спектра по формуле[15]: CrI (%) = 100 002 002   I I I am , где I 002 —интенсивность пика под углом 2 тета = 22,6; I am —интенсивность пика под углом = 18,7. Результаты и их обсуждение. В составе рисовой шелухи содержится значительное количество гемицел- люлозы, для выделения которой применялся метод гидролиза разбавленным раствором кислоты. В на- стоящее время гидролиз разбавленной кислотой счита- ется эффективным методом отделения гемицеллюлозы от биомассы. Под действием разбавленной кислоты гемицеллюлоза превращается в растворимый сахар. ВЭЖХ-анализ спектра ксилозы из рисовой шелухи по- казан на рис. 2. Выход ксилозы составляет 11,3% по сравнению с исходным материалом. Полученная кси- лоза может быть использована для синтеза фурфурола, который является одним из основных химических ве- ществ для производства синтетических полимеров и присадок к топливу. Ксилозу также можно использо- вать при ферментации. Рис. 2. ВЭЖХ-спектр ксилозы из рисовой шелухи Целлюлоза в рисовой шелухе перерабатывается в направлении производства наноразмерных продуктов, которые широко применяются во многих областях промышленности. Процесс обработки основан на соче- тании химических и механических методов для сниже- ния затрат энергии в процессе измельчения. На стадии отбеливания использовались окислители (ClO 2 , H 2 O 2 в щелочной среде) для удаления лигнина и хромофора в целлюлозных волокнах. Результаты показали, что про- цесс отбеливания значительно изменил состав соеди- нений (см. таблицу 1) и структуру целлюлозных воло- кон (рис. 3). Таблица 1 Свойства целлюлозы до и после отбеливания, % Свойства Небеленая целлюлоза Отбеленная целлюлоза Содержание целлюлозы 57,3 65,0 Содержание лигнина 12,72 1,42 Зольность 2,35 2,10 Белизна – 82,5 Выход 55 45