Systems. Methods. Technologies 4 (40) 2018

Systems Methods Technologies. M.N. Lyutikova et al. Development and testing …2018 № 4 (40) p. 76-84 80 Таблица 2 Физико-химические параметры масла из ввода ГМВБ-15-110/2000У1 Показатель Предельно-допустимое значение [25] Фактическое значение Пробивное напряжение, кВ Не менее 35 69 Тангенс угла диэлектрических потерь при 90°С, % Не более 5,0 0,41 Класс промышленной чистоты Не более 11 10 Влагосодержание, г/т Не более 20 5,5 Температура вспышки в закрытом тигле, °С Не ниже 125 138 Кислотное число, мг КОН/г масла Не более 0,15 <0,01 рН водной вытяжки Не менее 5,5 5,8 Общее содержание шлама, % массы Не более 0,005 нпо Оптическая мутность, см –1 Не более40 14,2 Содержание присадки (ионол), % массы Не менее 0,1 0,28 Примечание. «нпо» —ниже предела обнаружения. Значения метрологических показателей (сходимость, погрешность) результатов измере- ний не превышают нормируемые уровни, приведенные в стандартизованных методиках, которые, в свою очередь, регламентированы стан- дартом [25] на эксплуатационные трансформаторные масла Методика проведения исследований включала сле- дующие основные этапы: подготовка твердых осадков к ААС анализу, анализ полученных растворов метал- лов в пламени атомно-абсорбционного спектрофото- метра, обработка результатов и их обсуждение. В на- стоящее время нет альтернативной методики определе- ния элементов в твердых масляных осадках, поэтому в данной статье приведены результаты исследования по разработанной нами методике. Подробное описание реализованной методики приведено ниже. Методика измерения валового содержания металлов (Cu, Pb, Ni, Fe, Zn, Cr, Cd, Co, Mn) базируется на атом- но-абсорбционной спектрометрии с атомизацией про- бы в пламени и возбуждением атомов потоком света УФ-видимой области, исходящего из лампы с полым катодом. Метод ААС является достаточно высокочув- ствительным физическим методом анализа и позволяет определять элементы на уровне 10 –9 г/мл (1 нг/мл). Рис. 3. Примеры градуировочных зависимостей Проведению ААС анализа проб предшествовала подготовка образцов. Для разрушения органической матрицы осадки массой 0,5–1,0 г подвергались прока- ливанию в муфельной печи при температуре 450 °С в течение 6 ч. Остаток после прокаливания был помещен в чашку из стеклоуглерода и обработан 20 см 3 фтори- стоводородной кислоты (ρ = 1,16 г/см 3 ). Далее смесь упаривалась при нагревании на песчаной бане до сухих солей, к пробе была добавлена порция (10 см 3 ) хлори- стоводородной кислоты (ρ = 1,19 г/см 3 ) и выпарена до- суха. Сухой остаток был растворен при нагревании в 25 см 3 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, пе- ренесен в мерную колбу вместимостью 50 см 3 и дове- ден до метки 0,5 М раствором НСl. Измерение содержания металлов в подготовленных пробах проводили на атомно-абсорбционном спектро- фотометре Shimadzu AA-6300 (Япония). Расчет содержания элементов в исследуемых образ- цах проводили методом градуировочного графика. Градуировочная зависимость «аналитический сигнал – массовая концентрация» строилась с использованием стандартных образцов ионов металлов (Cu, Pb, Ni, Fe, Zn, Cr, Cd, Co, Mn) в 0,5 М хлористоводородной кисло- те с концентрацией каждого элемента 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 мг/дм 3 . Для стандартных растворов средняя величина атомного поглощения элемента линейно зависит от его массовой концентрации в растворе в диапазоне 0–5,0 мг/дм 3 с коэффициентом корреляции не менее 0,9998 (рис. 3), что указывает на хорошую аппроксимацию [34]. Результаты статистической обработки данных 7- ми параллельных измерений показали, что величина относительной погрешности в условиях сходимости (Р=0.95) не превышает 4 %. Обзор результатов. В табл. 3 приведены иденти- фицированные в исследованных осадках элементы и их концентрации. В образцах также найден алюминий Al, но его количество с высокой точностью установить не удалось ввиду огромной концентрации и выхода за верхний предел обнаружения (более 50 мг/дм 3 ). При- чина высокого содержания алюминия в воскообразных осадках заключается в следующем. В конструкции ввода типа ГМВБ основу внутренней изоляции состав- ляет бумажный остов, который выполняется путем на- мотки слоев кабельной бумаги на центральную медную трубу. При намотке в остов закладывают уравнитель- ные (конденсаторные) обкладки из алюминиевой фоль- ги для регулирования электрического поля в радиаль- ном и осевом направлениях. Появление алюминия в твердых обнаруженных частицах указывает на диффу-