Systems. Methods. Technologies 3 (39) 2018

Systems Methods Technologies. S.M. Korobeynikov et al. Factors affecting … 2018 № 3 (39) p. 49-56 52 Рис. 2. Типичная хроматограмма этанольного экстракта присадки из масла, снятая на газовом хроматографе с ПИД Расчет метрологических параметров оценивали путем последовательного семикратного введения экс- тракта исследуемой пробы масла и регистрации хрома- тограмм. Полученные хроматограммы обрабатывали с помощью программы «Хроматэк-Аналитик 2.6», по- зволяющей строить графическую зависимость «сигнал – концентрация». В качестве детектируемого сигнала принята площадь пика. Результаты и обсуждение. В аттестованных ГЖХ- методиках (МКХА 01-99. Ч. 2.; СТО 56947007- 29.180.010.008-2008) в качестве экстрагента использу- ется этиловый спирт, прежде всего, в силу его малой опасности для здоровья человека (высокое значение ПДК в воздухе рабочей зоны—1000 мг/м 3 ). По спра- вочным данным, ионол относится к гидрофобным со- единениям, и стоит предположить, что содержание во- ды в спирте будет сильно влиять на процесс извлече- ния целевого компонента. Для изучения степени влия- ния воды, содержащейся в растворителе, на экстраги- рование исследуемого компонента в энергетическом масле были приготовлены водно-спиртовые растворы с объемным содержанием этанола 99,7; 98,1;95,8; 94,1; 92,0; 90,3; 88,2; 85,1 % об. Концентрации растворителя от 94 до 85 % получали путем разбавления 95,8%-ного спирта дистиллированной водой, 98,1%-ный этанол — разбавлением 99,7%-ногоспирта. Последний, в свою очередь, был получен с помощью сорбции примесей воды из экстрагента с объемным содержанием 96 % активированного силикагеля марки КСКГ, прокаленно- го при 160 °С в течение 8 ч, декантации и отгонки. На рис. 3. четко прослеживается зависимость: чем больше объемное содержание спирта в водно-спиртовой смеси, тем больше концентрация извлекаемого из транс- форматорного масла ионола. Рис. 3. Влияние концентрации этанола в водно-спиртовой смеси на извлечение ионола из масла(абсолютная погрешность опре- деления объемной доли этилового спирта при Р=0,95 составила 0,2 % об., относительная погрешность определения концентра- ции ионола при Р=0,95 не превысила 5 %) Абсолютный этанол —это спирт, практически не со- держащий воды. На практике затраты, связанные с полу- чением абсолютного 100%-ного спирта, не оправданны, поэтому зачастую в качестве экстрагента используют эта- нол с объемным содержанием спирта 96 %. Кроме того, следует помнить о том, что этанол гигроскопичен и при хранении поглощает влагу из атмосферы. Если этанол хранить в негерметичной склянке, то к процессу образо- вания азеотропной смеси молекул спирта с водой добав- ляется еще и его частичное испарение. Ионол является типичным представителем простран- ственно-затрудненных фенолов, поскольку гидроксиль- ная группа ОН экранирована с двух сторон третбутиль-